Die Vorbereitung von Hochleistungsmembranröhren aus Siliziumkarbid für den Anwendungsprozess ist derzeit ein Forschungsschwerpunkt. Membranen aus Siliziumkarbid haben im Allgemeinen eine asymmetrische Struktur, die aus Trägerkörper, Übergangsschicht und Trennschicht besteht. Der Vorbereitungsprozess umfasst hauptsächlich die Knüppelformung (Formung des Trägerkörpers, Formung der Membran) und das Sintern, die beide einen großen Einfluss auf die Leistung der Membranformung haben. Ein geeigneter Vorbereitungsprozess kann die Integrität der Keramikmembran verbessern und Risse, große Löcher und andere Defekte verhindern. Es gibt vier Hauptvorbereitungsmethoden für die Membranschicht:
Dip-Pulling-Methode
Die Dip-and-Pull-Methode umfasst im Wesentlichen die folgenden Prozesse: Zunächst werden die Keramikpartikel oder Polymervorläufer in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel dispergiert, um eine homogene und stabile Membranherstellungslösung zu bilden, und nach der Beschichtung wird auf der Oberfläche des porösen Trägerkörpers eine nasse Membran gebildet. Das Membranbildungsprinzip dieser Methode umfasst „Kapillarfiltration“ und „Membranbildung“. Die Kapillarfiltration erfolgt, wenn der trockene poröse Träger mit der Membranherstellungslösung in Kontakt kommt. Unter der Kapillarkraft dringt das Dispersionsmedium in den Trägerkörper ein und die Partikel in der Membranherstellungslösung bleiben auf der Oberfläche des Trägerkörpers, um eine Membran zu bilden. Die Membranbildung erfolgt während der Trennung des Trägerkörpers und der Membranherstellungslösung nach dem Kontakt, und die Membranherstellungslösung bleibt unter der Einwirkung der viskosen Kraft auf der Oberfläche des Trägerkörpers, um eine Membran zu bilden. Das Keramikmembranrohr weist nach der Herstellung und Optimierung eine hohe Wiederholbarkeit auf und zeigt eine hervorragende Wirkung bei der Abwasserbehandlung. Die Dip-and-Pull-Methode ist aufgrund ihrer einfachen Handhabung und des geringen Energieverbrauchs eine der am weitesten verbreiteten Membranherstellungsmethoden.
Schrittdiagramm zur Herstellung einer SiC-Membran mit der Dip- und Pull-Methode
Sprühverfahren
Spraying method is to use the spray gun to atomize the dispersed membrane making liquid into small droplets, and then deposit on the surface of the support body to form a membrane layer. The main operating parameters of the spraying method include the distance between the spray gun and the support body, the spraying pressure and the spraying time. Compared with dip and pull method, spraying method has the significant advantage of reducing the surface tension of the membrane making liquid through atomization, which is conducive to reducing the infiltration of the membrane layer into the support body pores, and thus reducing the interface resistance between the support body and the membrane layer. The spraying method has the advantages of easy large-scale production, simple operation, high slurry utilization efficiency and easy adjustment of membrane thickness. However, at present, this method is only used for the preparation of microfiltration membranes, and it does not meet the preparation requirements of small pore size membranes such as ultrafiltration and nanofiltration.
Spraying device diagram
Chemical Vapor Deposition Method
Chemical vapor deposition (CVD) is a method to prepare ceramic membrane by chemical reaction of one or several gaseous elements or compounds on the surface of porous support. The ceramic membrane prepared by this method has the characteristics of small membrane pore size and relatively low preparation temperature. However, CVD membrane has the disadvantages of harsh conditions, cumbersome process, high energy consumption and low membrane flux. At present, CVD membrane is mostly used in gas separation field, and its application in other fields needs to be further expanded. Chemical vapor deposition technology can only be used with chip ceramic membrane, and it is difficult to uniformly deposit in the preparation process of tubular or multi-channel ceramic membrane.
Schematic diagram of a CVD system for SiC membrane deposition
Phase Transformation Method
Phasenumwandlung bedeutet, dass Keramikpaste, die eine große Menge Polymerlösung enthält, durch Nass- oder Trockeninduktion von flüssig zu fest umgewandelt werden kann. Nass und trocken bedeutet, dass die Polymerlösung einem Kondensationsbad oder einer Atmosphäre ohne Lösungsmittel ausgesetzt wird. Während des Phasenumwandlungsprozesses bleibt die Polymermorphologie als Poren der Keramikmembran erhalten, die normalerweise in Fingerporen und schwammartige Poren unterteilt sind und einen relativ geringen Porositätsfaktor aufweisen, was der Herstellung von Keramikmembranen mit höherem Durchfluss förderlich ist. Die Porosität der herkömmlichen Keramikmembran liegt zwischen 25,95 % und 47,64 %, und die Porosität der mit der Phasenumwandlungsmethode hergestellten Keramikmembran beträgt mehr als 70 %. Die schlechte mechanische Stabilität und Sprödigkeit der mit dieser Methode hergestellten Proben schränken jedoch ihre Anwendung in der Industrie ein. Die Phasenumwandlungsmethode ist eine effektive Methode, um in einem Schritt eine Keramikmembran mit hierarchischer poröser Struktur herzustellen, die eine breite Anwendungsperspektive zur Optimierung der Struktur der Keramikmembran und zur Erhöhung der Porosität und des Durchflusses der Keramikmembran bietet.
Porengrößenverteilung und SEM-Bild einer SIC-Hohlfasermembran vor und nach der Oberflächenmodifizierung