Si3N4-Pulver ist der Hauptrohstoff für die Herstellung von Siliziumnitridkugeln. Die Auswahl der geeigneten Behandlungsmethode, um ein Pulver mit regelmäßiger Form und gleichmäßiger Partikelgrößenverteilung zu erhalten, ist die Grundlage für die stabile Umsetzung von Si3N4-Keramikkugelformung, Sintern, Verarbeitung und anderen Prozessen.
Entsprechend den verschiedenen Zerstäubungsmethoden umfassen die Sprühgranulationsmethoden von Si3N4-Pulver hauptsächlich Zentrifugalsprühgranulation, Drucksprühgranulation und Zweiflüssigkeitssprühgranulation. Drucksprühgranulierung Die Aufschlämmung mit gleichmäßigem Si3N4-Pulver wird zur Zerstäubung unter hohem Druck in den Granulationsturm gesprüht, und die Tröpfchen werden durch den Heißluftstrom schnell zu kugelförmigem Pulver getrocknet, wodurch die Agglomeration und Sedimentation verschiedener Komponenten in der Aufschlämmung verhindert werden kann. Durch die Steuerung der Verflüchtigungsrate des Lösungsmittels auf der Oberfläche der Partikel kann eine regelmäßige Partikelmorphologie erreicht und das Sprühgranulationspulver mit gleichmäßiger Partikelgrößenverteilung, guter Fließfähigkeit und geeigneter lockerer Dichte verpackt werden. Dadurch wird die Leistung der Pulverfüllform verbessert und die Dichte und Gleichmäßigkeit des Rohlings erhöht. Daher wurde die Drucksprühgranulationsmethode ausgewählt, um den Einfluss der lockeren Dichte des Sprühgranulationspulvers auf die Eigenschaften von Si3N4-Keramikkugeln zu untersuchen.
Testmaterial
Si3N4-Pulver (wenn der kumulative Volumenanteil in der Partikelgrößenverteilung 50 % beträgt, beträgt die entsprechende Partikelgröße D50 = 1,5 μm, der α-Si3N4-Gehalt beträgt 93 %, die Reinheit beträgt 99,9 %), Y2O3-Pulver (D50 = 1,8 μm, d Reinheit beträgt 99,9 %), Al2O3-Pulver (D50=2,2 μm, die Reinheit beträgt 99,95 %), usw.
Probenvorbereitung
Laut Si3N4â¶Y2O3â¶Al2O3 = 92 %â¶4 %â¶4 % (Massenverhältnis) wurde die Mischung in die Kugelmühle gegeben, wasserfreies Ethanol wurde als Lösungsmittel verwendet, Si3N4-Kugel wurde als verwendet Mahlmedium zum Mischen und Dispergieren, die Mischzeit betrug 24 Stunden, das Massenverhältnis von Si3N4-Kugel und gemischtem Pulver betrug 3:1. Nach gleichmäßigem Mischen beträgt der Massenanteil der festen Phase der Aufschlämmung 55 % und die Viskosität beträgt 4000 MPa·s. Durch Steuerung der Einlasstemperatur des Sprühtrocknungsturms und des Durchmessers der Sprühplatte wurde granuliertes Pulver mit unterschiedlicher lockerer Dichte erhalten. Das Si3N4-Sprühgranulationspulver wurde durch eine Trockenpresse zu einem Keramikpellet mit einem Durchmesser von 8,731 mm gepresst, und dann wurde das Sintern bei Atmosphärendruck bei 1850 °C durchgeführt, die Aufheizrate betrug 3 °C/min, die Haltezeit betrug 3 °C 1,5 Stunden und der Stickstoffdruck betrug 9 MPa. Die Eigenschaften wurden nach der Herstellung geprüft.
Ergebnis
Die Siebfraktionsdaten und die lose Dichte des granulierten Pulvers, das durch verschiedene Sprühgranulierungsverfahren mit der gleichen Chargenaufschlämmung hergestellt wurde, sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Dichte des Keramikpelletrohlings, die Sinterdichte, die Biegefestigkeit, die Bruchlast, die Bruchzähigkeit und die Vickers-Härte von Die durch Sprühgranulierung gepressten Keramikpellets sind in Pulverform mit unterschiedlicher loser Dichte in Tabelle 2 aufgeführt.
Die mechanischen Eigenschaften der Si3N4-Keramikkugel, die mit 5#-Granulatpulver gepresst wird, sind die besten. Eine zu hohe oder zu niedrige lose Dichte beeinträchtigt die Pressleistung des Pulvers und die Dichte von Si3N4-Keramikkugelrohlingen und somit die mechanischen Eigenschaften von Si3N4-Keramikkugeln. Der Mechanismus besteht darin, dass die lockere Dichte sich direkt auf die Porosität des Sprühgranulationspulvers nach dem Pressen auswirkt und das Gas schwer abzuführen ist, was zu einer langen Wanderungsstrecke von Partikeln und Substanzen während des Sinterprozesses führt, was der Sinterverdichtung nicht förderlich ist.
Die Partikelmorphologie des 5# Si3N4-Sprühgranulationspulvers ist fest und kugelförmig (Abbildung 1).
Die Mikrostruktur der Si3N4-Keramikkugel GPS durch 1# ~ 9# Sprühgranulationspulver ist in Abbildung 2 dargestellt. Mit zunehmender lockerer Dichte des Granulationspulvers nimmt die Anzahl der Poren innerhalb der Si3N4-Keramikkugel nach GPS zunächst zu und dann ab , und die Dichte der Si3N4-Keramikkugel nimmt zunächst zu und dann ab.
REM wurde verwendet, um die Mikrostruktur und Kornbruchmorphologie der zerkleinerten Proben von Si3N4-Keramikkugeln mit den besten mechanischen Eigenschaften und schlechten mechanischen Eigenschaften zu beobachten. Wie in Abbildung 3 dargestellt, nahm die Dichte der Si3N4-Keramikkugeln zunächst zu und dann mit zunehmender loser Dichte des granulierten Pulvers ab. Eine zu hohe oder zu niedrige Lockerdichte würde zu ungleichmäßigem Kornwachstum und inneren Poren führen.
Schlussfolgerung
Mit Si3N4-Pulver als Rohmaterial und Y2O3 und Al2O3 als Sinteradditiven wurde der Einfluss der lockeren Dichte des Sprühgranulationspulvers auf die Verdichtung und die mechanischen Eigenschaften des Keramikkugelsinterns analysiert. Folgende Schlussfolgerungen wurden gezogen:
1) Die Dichte des Si3N4-Keramikkugelrohlings nimmt zunächst zu und nimmt dann mit zunehmender Schüttdichte des granulierten Pulvers ab. Wenn die lose Packungsdichte 0,89 g/cm3 beträgt, weist die Si3N4-Keramikkugel den höchsten Verdichtungsgrad und die besten mechanischen Eigenschaften auf.
2) Wenn die Schüttdichte des Sprühgranulationspulvers 0,89 g/cm3 beträgt, weist die gebildete Si3N4-Keramikkugel die kleinsten Poren, eine gleichmäßige Korngröße auf und nimmt hauptsächlich den Modus des transgranularen Bruchs an.
